Merupakan hal biasa untuk membuat dan menstandarisasi suatu larutan asm atau basa, karena larutan asam lebih mudah diawetkan daripada larutan basa, maka larutan asam yang biasanya dipilih sebagai standar pembanding tetap. Dalam memilih larutan standar perlu diperhatikan :
- asam harus kuat, yaitu terdisosiasi tinggi
- asam tak boleh mudah menguap
- larutan asam harus stabil
- garam dari asam harus larut
- asam tak merupakan suatu pereaksi oksidator yang cukup kuat untuk merusak senyawa organic yang digunakan seperti indicator
Asam-asam klorida dan sulfat merupakan yang luas digunakan sebagai larutan standar meskipun tak satu pun mencukupi semua persyaratan di muka. Namun hal ini biasanya tak menyebabkan kesukaran pada kebanyakan penggunaan titrasi asam basa.
Natrium hidroksida merupakanbasa yang paling umum digunakan, kalsium hidroksida tak memberikan keuntungan daripada natrium hidroksida dan lebih mahal. Natrium hidroksida selalu terkontaminasikan oleh sejumlah kecil zat pengotor, yang paling berat diantaranya natrium karbonat. Bila karbon dioksida diserap oleh larutan NaOH maka akan terjadi reaksi :
CO2 + 2OH -------- CO32- + H2O
Ion karbonat merupakan suatu basa, akan bereaksi dengan ion hydrogen dalam dua tahap
CO32- + H3O+ ------- HCO3- + H2O
HCO3- + H3O+ ------ H2CO3 + H2O
Jika fenolptalein digunakan sebagai indicator, perubahan warna terjadi apabila reaksi (1) lengkap, yaituion karbonat telah bereaksi dengan hanya satu ion H3O+. Ini menyebabkan suatu kesalahan karena dua ion OH-telah terpakai dalam pembentukan satu CO32-. Jika metal orange digunakan sebagai indicator, perubahan warna terjadi apabila reaksi (2) lengkap dan tak terjadi kesalahan, karena tiap ion CO32- bereaksi dengan dua ion H3O+.
Akan tetapi dalam titrasi lemah penolphtalein merupakan indicator yang cocok untuk digunakan dan jika CO2 telah diserap oleh titrasi suatu kesalahan akan terjadi. Ada beberapa cara untuk mengurangi kesalahn karbonat. Barrium hidroksida dapat digunakan sebagai titran. JIka CO2 diserap oleh suatu larutan dari basa ini, maka endapan barium karbonat akan tampak :
Ba2 + 2OH- + CO2 ------ BaCO3 + H2O
Cara yang yang paling umum dipakai untuk menghindari kesalahan karbonat adalah membuat natrium hidroksida bebas karbonat dan kemudian melindungi larutan terhadap pengambilan CO2 dari udara. Natrium hidroksida bebas karbonat dengan mudah dapat dibuat dari larutan basa yang pekat, yang sekitar 50% berat NaOH. Natrium karbonat tak larut dalam larutan NaOH pekat dan mengendap ke dasar bejana. Larutan ini didekanter dari padatan Na2CO3 dan diencerkan sampai konsentrasi yang dikehendaki. Kemudian larutan ini disimpan dalam suatu botol yang dilengkapi dengan suatu pipa berisi material padatan (askarit) yang dapat menyerap CO2 dari udara.
Larutan Standar
Adalah larutan yang mengandung berat tertentu suatu reagens dalam volume tertentu larutan, bisa dalam suatu molar atau normal. Dalam praktikum di laboratorium adalah biasa untuk membuat larutan-larutan suatu asam ataiu suatu basa dengan konsentrasi yang berdekatan dengan yang dikehendaki dan melakukan standarisasi larutan-larutan tersebut terhadapsatu standar primer. Adalah mungkin untuk membuat suatu larutan standar asam klorida dengan menimbang langsung HCl yang bertitik didih tetap dengan densitas yang diketahui, yang diikuti oleh pengenceran di dalam suatu botol pengukur, akan tetapi larutan asam ini lebih sering distandardisasi dengan cara biasa terhadap suatu standar primer.
Reaksi antara zat yang dipilih sebagai standar primer dan atau asam atau basa jelas harus memenui persyaratan bagi analisa titrimetrik. Tambahan pula, standar primer harus harus mempunyai sifat-sifat berikut :
- Harus mudah didapat dalam bentuk murni atau dalam keadaan kemurnian yang diketahui. Pada umumnya jumlah semua zat pengotor tak melebihi 0,01 sampai 0,02% dan harus mungkin untuk mengujinya terhadap kotoran dengan uji kualitatif yang kepekaannya diketahui.
- Zat harus mudah dikeringkan dan tak boleh demikian higroskopis sehingga menarik air sewaktu ditimbang. Tak boleh kehilangan berat sewaktu terkena udara.
- Standar primer mempunyai berat ekivalen tinggi untuk dapat mengurangi akibat kesalahan dalam penimbangannya.
- Asam atau basanya harus yang kuat sehingga terdisosiasi tinggi.
(Underwood, 1994)
Standardisasi ialah suatu usaha untuk menentukan konsentrasi yang tepat dari calon larutan baku.
Beberapa bahan baku primer untuk asidimetri-lkalimetri yang paling banyak digunakan :
1. untuk asam
a. Natrium karbonat kristal ( Na2CO3)
NH2O3 dapat menjadi Na2CO3 pada 300o C selama satu jam
2 NaHCO3 Na2CO3 + H2O + CO2
Na2CO3 dapat dititrasi samapai titik akhir pertama (pH 8,3) dengan indicator fenolphtalein (ditandai dengan hilangnya warna) berdasarkan reaksi :
Na2CO3 + HCl NaCl + NaHCO3
Tetapi lebih sering dititrasi sampai titik akhir kedua (pH 3,8)
NaHCO3 + HCl NaCl + H2O + CO2
Dengan indicator MM atau SM.
b. Boraks atau Natrium tetraborat dekahidrat ( Na2B4O7. 10H2O)
Dititrasi dengan HCl sebagai berikut :
Na2B4O7 + 5H2O + 2HCl 2NaCl + 4H3BO3
Dengan indicator MM.
2. untuk basa
a. Kalium Ftalat asam, C6H4(COOH)(COOK)
Bereaksi dengan NaOH:
NaOH +C6H4(COOH)(COOK) C6H4.COONa.COOK + H2O
Dengan indicator PP.
b. Asam Oksalat kristal (COOH)2.2H2O
Harus dititrasi sebagai asam berbasa dua dengan indicator PP berdasarkan reaksi :
2NaOH + (COOH)2 (COONa)2 + 2H2O
c. Kalium biyodrat KH(IO3)2
Asam kuat sehingga dapat dititrasi dengan indicator yang mempunyai trayek pH 4 dan 10.
d. Asam sulfamat HSO3.NH2
Asam kuat berbasa satu, dapat dititrasi menggunakan indicator dengan trayek pH antara 4 dan 10 yaitu biru bomtimol. Dapat terhidrolisis bila terkena air.
HSO3.NH2 + H2O NH4HSO4
3. untuk argentometri
Bahan bakunya bisa NaCl murni, AgNO3, KSCN
4. untuk titrasi redoks
a. I2 murni
b. KIO3
c. K2Cr2O7
(Haryadi, 1986)
0 comments:
Post a Comment